一种多孔资料吸附剂及其制备方法及运转 海新能科开放 大孔径和大孔容并且具有较高的抗压强度 制得的多孔资料吸附剂具有大比外表积 专利 (多孔材料是如何分类的)

专利摘要显示，本发明触及吸附剂技术范围，详细触及一种多孔资料吸附剂及其制备方法及运转。制备方法包括如下步骤：（1）将含钌物质、无机过氧化物参与第一无机溶剂，启动第一反响，参与交联剂，启动第二反响，失掉前驱液；（2）在所述前驱液中参与第二无机溶剂混合，失掉配体混合物；（3）将氧化石墨烯参与到所述配体混合物中混合，失掉吸附剂浆液，将所述吸附剂浆液启动固液区分、焙烧、挤条成型，失掉多孔资料吸附剂。制得的多孔资料吸附剂具有大比外表积、大孔径和大孔容并且具有较高的抗压强度，运转在吸附脱硫范围中，具有较高的总硫穿透硫容和尾气出口精度。

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可收缩石墨的制备和质量剖析

答: 由于自然鳞片石墨的层间结合力相对较弱,经化学法或电化学法处置,可以使其构成石墨层间化合物,便是可收缩石墨。 收缩石墨是一种初级密封资料，其制品具有耐热、耐磨、耐腐蚀、耐氧化，外表活性大，吸附力强的特点，可以替代石棉、橡胶某些金属资料等传统密封资料，用途普遍，可用来制造各种泵、阀、压力容器、管道等处的密封部件。 收缩石墨在环境维护中常作为新型吸附剂，对重油等石油产品有较强的吸附力，由此可处置油类对江、河、湖、海及饮用水源的污染控制疑问。 可收缩石墨又称柔性石墨。 石墨具有层状结构，碱金属，卤素金属卤化物，强氧化性含氧酸，都可嵌入层间。 构成层间化合物，再经高温处置，使之急速分解再次出现收缩，体积可增至原来的几百倍，称收缩石墨。 疏松多孔，富有弹性。 耐温范围宽在-200——3600度之间。 在高温，高压或辐射条件下任务，不出现分解，变形或老化，化学性质稳如泰山。 可做密封元件，可在深冷氢气 分别污染装置，硫酸回收装置，核能，硼酸等苛刻的条件下任务还作坩埚，保温。 衬里，隔间和防震村，以及催化剂载体，吸附剂，脱色剂等。 该产品被誉为“密封之王”。 制备：1．1 关键原料及试剂自然鳞片石墨，硫酸(剖析纯)，硝酸(剖析纯)，高锰酸钾(化学纯)，三氯化铁(化学纯)。 1．2 实验方法取一定量的自然鳞片石墨，在不时搅拌下将其参与硫酸和硝酸的混酸溶液中，再参与高锰酸钾，控制一定温度，然后再参与三氯化铁，搅拌，反响一定时期后，离心分别，用稀碱溶液浸洗，水洗至酸性，脱水后枯燥即可得收缩石墨。 2 结果和讨论收缩容积和硫含量是选择可收缩石墨质量的两个关键目的，工业上最有应用价值的可收缩石墨的收缩容积在150～250 mL／g，其制品的含硫量越低越好。 2．1 高锰酸钾用量对石墨收缩体积的影响在室温下，按硫酸与硝酸质量比为2：1，石墨与混酸的质量比为1：3，改动高锰酸钾的用量，反响时期为0．5 h，失掉其与制得的可收缩石墨的收缩体积的相关，见表1。 由表1可以看出，高锰酸钾用量对石墨收缩体积的影响存在一个最佳效果峰值，此时质量比(石墨：高锰酸钾)为1：0．8。 假设高锰酸钾的用量太少，其氧化作用不能完全“翻开”石墨两边层，石墨层间反响不充沛，氧化较慢；当高锰酸钾用量太多时，使石墨分子充沛氧化，破坏了石墨的结构，从而降低了产质量量。 2．2 三氯化铁的用量对石墨收缩体积的影响在常温下，取硫酸与硝酸的质量比为2：1，石墨与混酸的质量比为1：3，石墨与高锰酸钾的质量比为1：0．8，反响时期为0．5 h，改动三氯化铁的用量，失掉其与制得的可收缩石墨的收缩体积的相关，见表2。 三氯化铁作为可收缩石墨制备中的催化拔出剂，大批的三氯化铁的参与可使石墨层间拔出较多的硫酸氢根离子，但若制品的氯含量过大，会对金属形成严重腐蚀。 实验标明，石墨与三氯化铁的质量比为1：0．2时，效果较好。 2．3 混酸的配比对石墨收缩体积的影响在常温下，取石墨与高锰酸钾的质量比为1：0．8，石墨与三氯化铁的质量比1：0．2，混酸与石墨的质量比为3：1，反响时期为0．5 h，硫酸和硝酸的混酸的不同配比对石墨收缩体积的影响见表3。 由表3看出，硫酸和硝酸的配比为2：1时。 石墨的收缩体积最佳。 若硝酸的比例较大时，会使混酸中水含量较多，溶剂化作用增强，形成水分子与硫酸分子和硫酸氢根离子结合为水合分子和水合离子，使硫酸分子和硫酸氢根离子体积增大，它们难于拔出石墨层间。 当硫酸比例高时，硝酸含量较低，硝酸插人量较少，收缩体积也不大。 因此，硫酸和硝酸配比适宜，收缩体积才最佳。 2．4 反响时期对石墨收缩体积的影响在室温下，取石墨，高锰酸钾，三氯化铁，硫酸和硝酸的混酸的配比为l：0．8：0．2：3，不同的反响时期对石墨收缩体积的影响见表4。 由表4看出，反响时期短，反响不充沛，当反响到一定的时期时，收缩体积最大。 但随着反响时期的参与，构成的石墨层间化合物受氧化剂氧化而遭破坏，使收缩体积降低，理想的反响时期为30 min。 2．5 反响温度对石墨收缩体积的影响取石墨，高锰酸钾，三氯化铁，硫酸和硝酸的混酸的配比为I：0．8：0．2：3，反响时期为0．5 h，不同的反响温度对石墨的收缩体积的影响见表5。 可收缩石墨的制备是一个放热反响，升高温度对反响不利，还会形成硝酸的挥发，但反响还需一定的活化能，只要在一定的温度下，才干使反响分子活化，介入反响。 实验标明，最佳的反响温度为25℃ 。 2．6 反响条件的研讨我们用L9(3 )正交法启动了正交实验，由此方法得出的最佳反响条件为石墨，高锰酸钾，三氯化铁，混酸的质量比为I：0．8：0．2：3，反响时期为30 rain，反响温度为25℃ ，硫酸与硝酸的混酸的配比为2：l，收缩体积为250 mL／g。 为保证反响的顺利启动，反响必需在不时搅拌的条件下启动，产物脱酸后经重复水洗至中性，再启动脱水，制得可收缩石墨。 3 结论用高锰酸钾，硫酸，硝酸作氧化剂，三氯化铁作拔出剂，可制得低硫可收缩石墨[¨，在一定条件下，将可收缩石墨制成柔性石墨试片，含硫量低，具有优秀的力学性能和抗氧化性能。 更多的制备资料:炭素技术 2002年第3期 总第120期 19-21合肥工业大学学报(自然迷信版) 第21卷第1期 1998年2月 131-134精细化工 第20卷第6期 341-342非金属矿 第23卷第1期 18-19老兄,VIP网上资料那么多,你自己怎样不先找一下呢? 我查了30篇也有了.你要是要求的话在补充疑问中继续说啊!

石墨层间化合物制备技术及其运行研讨

康飞宇 邹麟 沈万慈 郑永平 盖国胜 任慧 顾家琳

（清华大学，资料迷信与工程系，新型炭资料研讨室，北京 ）

摘要 石墨的碳原子层面间以范德华力结合，容易被外力翻开而拔出其他分子、原子，从而构成石墨层间化合物（GICs）。课题组经过控制GICs改性的氧化/插层环节，发明了优质低硫可收缩石墨，收缩容积大于160 mL/g，残硫量低于800×10 ；发明了MCl -GICs（M为过渡族金属）微粉用于电磁波吸收屏蔽资料，红外、激光完全遮盖达15 min以上；经过控制插层/脱插环节，制备了高温收缩石墨用于吸油资料，吸附重油量大于80 g/g，清算污水效果远优于活性炭；发明了高温脱插微膨石墨用于锂离子电池负极资料，可逆容量达370 mA·h/g，循环性能良好 。

关键词 石墨层间化合物；收缩石墨；环节控制。

第一作者简介：康飞宇，男，工学博士，教授，关键从事自然石墨的深加工技术和多孔炭资料的研讨。 E-mail。

一、引言

自然鳞片石墨具有优秀的理化特性，在各个高技术范围、工业范围均有着普遍的运行前景。 但自然鳞片石墨为片状的粉料，其外形、结构及性能难以满足不同科技范围的要求。 本研讨应用石墨层间化合物技术，将鳞片石墨原料改性为性能性石墨资料，控制氧化/插层及插层/脱插环节，取得优质的可收缩石墨资料、多孔石墨资料、柔性石墨双极板资料、锂离子电池负极资料、电磁波吸收资料等。

石墨是典型的层状结构，由六角网状结构的碳原子平面叠合而成，在网状平面上，碳原子间为共价键和金属性大π键结合，为强键合，原子间距仅为0.142nm，而碳原子平面间为范德华力的弱键合，层间距达0.335nm，这种结构选择了石墨层间可以拔出异类原子、分子、离子而构成各类石墨层间化合物（Graphite Intercalation Coumpounds，简称GICs）。 GICs中运行最多的是受主型GICs，即拔出物接受碳原子层的电子。 GICs是非化学计量化合物，并且碳原子层及拔出层物质保管着各自的结构，因此可以以为是一种纳米级的复合资料。 由于层间的电子交流，GICs出现许多特殊的理化特性，如高导电性、催化性、选择吸附性等。 因此GICs处置可提供石墨改性的多重或许性。 本文论述应用GICs技术处置中控制氧化/插层环节制备优质可收缩石墨和电磁波吸收（隐身）资料；应用GICs的插层/脱插环节控制制备多孔石墨及锂离子电池负极资料。

二、石墨层间化合物改性技术

（一） H O -H SO 共插层技术：分解低硫可收缩石墨

受主型GICs的构成是一个氧化-插层环节，首先是［O］（及其他氧化性物质）与石墨层的π电子作用，出现氧化，使层间距加大，引导拔出剂进入石墨层间，成功插层。 氧化环节是受主型GICs构成的一个控制环节，当插层剂自身氧化性不够时，插层反响十分缓慢甚至不能启动，此时为了保证GICs的构成，就要依托附加的化学氧化剂或电化学阳极氧化来成功插层反响。

GICs资料目前在工业上运行量最大的是可收缩石墨，它是制备柔性石墨及多孔石墨的关键原料。可收缩石墨是以GICs的插层剂在高温加快加热时气化，使石墨GICs中发生庞大内压从而使石墨颗粒层间胀开，在C轴方向收缩几十至几百倍而失掉的产品。绝大少数GICs都具有可收缩性，但综合思索，采用硫酸插层的H SO -GICs用作可收缩石墨最经济，所以工程上也称酸化石墨。

硫酸插层的可收缩石墨的关键质量目的之一是其残硫含量，硫是有害元素，会影响到柔性石墨等后续产品的质量。选择残硫含量的是硫酸氧化-插层环节及拔出量。普通可收缩石墨900～1000℃收缩后，残硫含量1300×10 ～2000×10 。技术关键是降硫。依据GICs通常，一是应用氧化剂的共插层作用，增加H SO 的拔出，二是设计降低挥发分即残留插层的H SO 量的方法来降硫。实践上氧化剂自身也是一种插层剂，与H SO 是共同拔出的相关，氧化性越强，共拔出环节越强。氧化剂的强弱可由氧化剂的规范电极电位启动判定，如表1所示。

表1 不同氧化剂的规范电极电位

由表1可见，纯过氧化氢H O 是强氧化剂。采用H O -H SO 的插层系统，还可防止其他氧化剂系统对石墨及环境形成的氮氧化物、金属离子残留惹起的二次污染。

这就要求加大氧化强度，提高H O 的参与量。但是H O 与H SO 混合的剧烈放热效应使H O 部分分解，大于10%的参与量很难成功。

图1为挥发分（关键是残留H SO ）与收缩倍率、残硫量的相关图。普通收缩石墨挥发分为10%～15%，假设控制在5%～10%之间，残硫就可降到800×10 以下，收缩容积大于160 mL/g。降低挥发分的关键是H O 共拔出，这样可以增加H SO 的拔出量。

图1 收缩石墨挥发分与收缩容积（1）、残硫量（2）的相关表示图

本研讨依据GICs通常，应用氧化和拔出的相互相关，设计出控温混合方法和装置，加大氧化强度，在H O -H SO 体系中参与过量的双氧水，防止了H SO 分解，成功地成功超量H O 与H SO 的平均混合，使H O 与H SO 共拔出，从而制备出合格的低硫优质可收缩石墨，这一技术国际外尚未见报道。

在研讨制备优质可收缩石墨的环节中，还发明了电化学阳极氧化方法控制氧化/拔出环节。电化学法不用氧化剂，而是将石墨置于电化学反响室阳极侧，应用阳极氧化作用促使H SO 的插层反响。其优势在于通电即反响，断电即反响终止。可以用通断电及反响电压、电流、电量来控制氧化/插层环节，从而控制拔出量，取得优质可收缩石墨。而且运行电化学阳极氧化法还可以经常使用化学法无法插层的无机酸等插层剂，从而制备核能所需的超低硫、无硫可收缩石墨。电化学阳极氧化法，国外有过报道，但因电化学反响的不平均，没有工业运行。本研讨的发明处置了关键技术，设计并制造了平均电场的电化学反响器，成功了工业化消费（此项技术曾获1993年国度发明三等奖）。

（二） GICs的氧化-插层环节控制技术：分解石墨基电磁波吸收资料

本研讨应用控制GICs的氧化-插层环节的技术，还开发了用作电磁波吸收（隐身）资料的MCl -GICs及复合收缩石墨。依据测试结果，制备的GICs对红外波的质量消光系数比常用烟幕剂的质量消光系数大4倍至40倍。制备的复合收缩石墨对雷达波的衰减远大于惯例搅扰剂。不同阶数氯化物GICs及不同比例混合氯化物GICs的制备正是应用本项目的氧化/插层环节控制技术成功的，以挑选最优消光性能的GICs。复合收缩石墨的制备则是运行下述项目的插层/脱插环节控制技术，依据基本方程，引入火药的爆炸温度与时期参量进执行力学计算，失掉收缩效果参照选择与雷达波耦合的可收缩石墨。运行这些技术，设计并制造了对红外、激光、雷达波均有优秀屏蔽效果的宽波段光电搅扰弹的原理弹。实弹发射的灵活实验中，红外、激光、雷达波遮盖效果清楚，其中对红外、激光完全屏蔽达15 min以上（图4）。此项技术曾经取得发明专利《一种用于电磁屏蔽的石墨基复合资料的制备方法》（专利号CN）。

图2 惯例搅扰剂（a）、（b）和复合收缩石墨（c）、（d）对8mm雷达波的衰减曲线

图3 光电搅扰弹灵活实验曲线

（三） GICs的插层-脱插环节控制技术：收缩石墨制备及其吸油特性

用GICs处置改性石墨的运行，一类是直接运行取得的GICs，制成前述的红外消光资料 MCl -GICs微粉；另一类是将GICs脱插后失掉的纯石墨，行将GICs处置作为两边环节对石墨启动改性，经过插层-脱插环节的控制制成柔性石墨、多孔石墨、脱插GICs石墨锂离子电池负极资料等。

GICs的脱插，即拔出的异类物质从碳原子平面层间逸出，通常在真空及大气环境下，拔出物以气态脱出。 在通常上，运行第一性原理及Real程序计算GICs的脱插热力学参数，由系统自在能方程及系统质量守恒方程构成最小自在能方法计算平衡组成的基本方程，再引入脱插环节中GICs的相变、热分解参数，运用 Kissinger-Ozawa 计算方法计算脱插反响的动力学参数。 图4 是由基本方程失掉的一些GICs脱插发生的气体体积。 通常计算与脱插（膨化）实验基本分歧。

图4 几种GICs 脱插反响发生的气体体积

由通常剖析及实验结果失掉针对不同用途的石墨资料。 GICs处置改性的拔出-脱插环节控制，关键是拔出物的类型、拔出量、脱插温度、升温速度的控制。 关于用于液相吸附及制造柔性石墨用的多孔结构收缩石墨，应选择脱插反响气体量大的拔出物，采取高温加快脱插。 而关于锂离子电池负极用石墨，则应选择反响气体量小的拔出物，高温慢速脱插。

图5 多孔石墨吸油才干

多孔石墨由于其疏水亲油特性及多孔结构，对油类及大分子无机物质有超大吸附量，分散态多孔石墨在水中吸附重油量大于80 g/g，是其他吸油资料所不能及的（图5）。 运行本研讨的插层/脱插控制技术制备的多孔石墨低密度板，在包钢带钢厂冷却水池除油及清河毛纺厂印染废水脱除COD的工程运行实验中，其去污效果远好于活性炭。 多孔石墨作为水体污染控制的一种资料，有良好的前景。 该项技术曾经申报发明专利《一种油污染吸附剂的制备及其回收再生方法》（开放号8.1）。 同时应用多孔石墨微粉对电解质的良好浸润才干，将其用作高能碱性电池的正极新型导电参与剂，替代日本出口产品，目前曾经产业化。

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An Investigation into Modification Technologies of Graphite Intercalation Compounds and Their Applications

Kang Feiyu，Zou Lin，Shen Wanci，Zheng Yongping，Gai Guosheng，Ren Hui，Gu Jialin

（The Laboratory of New Carbon Materials，Department of Material Science and Engineering，Tsinghua University，Beijing ，China）

Abstract：Graphite with layers structure is easy to form graphite intercalation compounds（GICs） by means of intercalation reactions due to the weak cohesion force among carbon layers integrated with the Van der Waal’s controlling the oxidation-intercalation process，high quality expanded graphite with low residual sulfur content and MClx-GICs（M ＝Fe，Co，Ni，Cu，Zn） powder for electromagnetic wave absorbing and shielding materials have been expansion volume of expandable graphite can be larger than 160 ml/g while the residual sulfur content is less than MClx-GICs powder can shield infrared ray and laser completely in a duration of up to 15 high temperature expanded graphite for heavy oil sorption and mild-expansion exfoliated graphite for anode materials in lithium ion battery by controlling the intercalation/de-intercalation process have been also expanded graphite can absorb heavy oil up to 80 g/g，it also exhibits better performance than commercial active carbon in sewage low temperature mildexpansion exfoliated graphite as anode material shows a high reversible capacity of 370 mAh/g and a good recycling performance.

Key words：graphite intercalation compounds，expanded graphite，process control.

硅胶的吸附原理是什么?

硅胶吸附原理：

在一定条件下，硅胶与被分别物质之间发生作用，这种作用关键是物理和化学作用两种。 物理作用来自于硅胶表外表与溶质分子之间的范德华力。 化学作用关键是硅胶外表的硅羟基与待分别物质之间的氢键作用。

硅胶吸附性质：

酸度低时硅胶吸附镁是离子交流环节，在硝酸浓度大于2mol/L时中性配合物也被吸附。 233pa在硅胶上的吸附速度随硝酸浓度参与而参与。

硝酸浓度对233pa的吸附率影响不大，但它随硝酸盐浓度参与而降低。 通常吸附是在6mol/L硝酸介质中启动。 硅胶的吸附性能与硅胶的制备方法及质量有关，在经常使用前要用酸洗处置。

扩展资料：

物理特性：

1、黏度

科技名词解释：液体，拟液体或拟固体物质抗流动的体积特性，即受外力作用而流动时，分子间所出现的内摩擦或流动内阻力。 通常状况下黏度和硬度成正比。

2、硬度

资料部分抵抗硬物压入其外表的才干称为硬度。 硅橡胶具有10至80的邵氏硬度范围，这就给予设计师以充沛的自在来选择所需的硬度，以最佳地成功特定的性能。

对聚合物基材、填充物和助剂启动不同比例的混合可以成功各种两边的硬度值。 相同地，加热固化的时期和温度相同也能改动硬度，而不会破坏其他的物理特征。